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多層核殼結構Fe3O4@SiO2@PAA,四氧化三鐵復合微球（100nm）的合成過程

瑞禧小編分享多層核殼結構Fe3O4@SiO2@PAA,四氧化三鐵復合微球（100nm）的合成過程：

合成路線：

采用溶劑熱法制備Fe3O4磁性納米微球,其步驟如下:

將FeCl3·6H2O ( 6.48 g)分散在乙二醇120 mL)中,攪拌下加入醋酸鈉(10.8 g)和檸內酸鈉( 1.5 g)至形成橙紅溶液,將溶液轉移至反應釜中,200℃條件下恒溫保持10 h。冷卻后分別用乙醇和去離子水洗滌反應產物3~4次,60℃下真空干燥10 h,得黑色磁性粉末。

采用溶膠-凝膠法在Fe3O4磁性納米微球表面包裹SiO2殼層：

操作如下:將0.8 g Fe3O4加入到320 mL乙醇、80 mL去離子水和9.6 mL氨水混合容液中,超聲分散1h后滴加2 mL TEOS,反應6 h后將反應產物分別用乙醇和去離子水洗滌3~4次,60℃下真空干燥12 h,得灰黑色磁性復合微球Fe304@ SiO2)。

將0.05 g Fe3O4@ SiO2分散于25 mL乙醇后加人1 mL APETS,40℃下反應12 h,磁分離得表面修飾的SiO2磁性復合微球(Fe3O4@ SiO2-APTES)。

Fe3O4@SiO2@PAA多層核-殼結構復合微球制備：

將0.05 g Fe,oz@ SiO2-APTES 超聲分散于40mL乙腈后加入0.45 g丙烯酸,112.5 mg二乙烯基苯和11.25 mg AIBN , 90℃下蒸餾出20 mL乙腈,產物磁分離,用乙醇和去離子水分別洗滌3~4次后冷凍干燥12 h,得 Fe3O4@ SiO2@ PAA復合微球。

TEM圖譜分析：

3種微球的TEM 及磁響應照片如圖2所示。從圖2a中可以看出,溶劑熱法制備出的 Fe3O4磁性微球呈球形結構,粒徑為150~250 nm,在水和乙醇中具有良好的分散性能,主要是因為合成過程中添加的檸檬酸鈉使 Fe3O4磁性微球表面富集了大量的檸檬酸根,從而增大了微球在水和乙醇中的分散性能。

從圖2b可以看出,微球具有明顯的雙層結構,分散性良好, SiO2殼層厚度均一,尺寸為100 nm左右。

圖2c中的復合微球具有明顯的3層結構,其中,黑色中心核為 Fe3O4微球,中間深灰色為SiO。層,外層淺灰色為PAA層,其中,PAA層的厚度約為50nm。從圖2的磁響應照片可以看出,制備的3種微球均具有良好的磁響應性。

結果顯示：制備的Fe3O4磁性微球具有良好的水分散性，其表面可分步包裹SiO2，和PAA殼層，形成Fe3O4@SiO2@PAA多層核一殼結構復合微球，該復合微球對羅丹明6G和亞甲基藍的吸附量分別達到1．04和1．14mg／g（吸附質量濃度為2．4mg／L，吸附時間為10min），表現出良好的染料吸附性能。 

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